Nicomp纳米粒度仪数据说明2（纳米粒度仪pdi）

DLS

数据

解析

Nicomp纳米粒度仪数据说明2（纳米粒度仪pdi）

Nicomp

系统

概述

Entegris

N

icomp

动态光散射（

DLS

）系统是一种易于使用的粒度和

zeta

电位分析仪。

本技术

文档

显示了

Nicomp

的典型结果，

并对声场的数据进行解析说明。

简介：动态光散射

DLS

技术是测量

1nm

至约

10

μ

m

悬浮液粒径的理想方法（取决于颗粒密度）。

Nicomp

系统的简化光学图如图

1

所示。

D=

kT

/6π

η

R

说明

:

k=

玻尔兹曼常数

η

=

溶剂的粘度

T=

温度

(K)

R=

粒子半径

图

1.

DLS

光学器件

结果解析

窄

分布的聚苯乙烯乳胶标准品（

PSL

）的典型结果如图

2

所示。

图

2.

Nicomp

DLS

结果

这是一个强度加权高斯分布，因此完整的结果可以用两个数字定义；平均值和均方差。但是

DLS

1

的

ISO

标准建议应使用平均值和多分散指数

PI

报告结果

ISO22412-2008

中使用的命名法在技术上是准确的，但在现实中很少使用。例如，用于强度加权平均直径的术语是

DLS

。在

Nicomp

软件中，这个值是平均直径。在其他供应商的软件中，这有时被称为

Z

平均值或

Zave

。因此，要按照

ISO22412-2008

中的指导报告

Nicomp

结果，要展示的两个值是平均直径和方差

（

PI

）。

下面描述了图

2

中从左到右、从上到下显示的所有报告值。

平均直径

=

强度分布的平均直径（光强

径

），还有

DLS

和

Zave

。

Coeff.Of

Var’n

.

=

强度分布的变化系数

=

标准偏差

/

平均值

Stnd

.Dev.=

强度分布的标准偏差，占总分布的

68.2%

1V

以内

Norm.

Stnd

.Dev.=

Stnd

.Dev./Mean

方差

（

PI

）

=

多分散系数，定义如下

Where:

3

Qint,i

:

intensity-weightedamountofparticleswithsizex

i

thesizedistributionsmaybeobtainedasadiscretesetofdiameters,x

i

,andcorrespondingintensity-weightedamounts{

3

Qint,

i

,xi,

i

=1...N}

△

Qint,i

:

粒径为

xi

的颗粒的强度加权量。粒径分布可以得到为直径，

xi

和相应的强度加权量的离散集合

{

△

Qint

,

i

,xi,

i

=1N}

“

SolidParticle

”

=

Nicomp

软件在从强度分布转换为基于体积或数量的分布时，使用两种折射率模型。“

SolidParticle

”模型假设颗粒的折射率

RI

与分散液体的

RI

之间存在很大差异。“

Vesicle

”模型假设

RI

颗粒

/RI

液体的比例更接近，

并针对脂质体进行了优化。

注意：这些模型不影响强度结果，只影响体积和数量结果。

RunTime=

测量持续时间的长度

ChiSquared=

拟合优度计算

注：

此值还指示应使用高斯还是多模态

Nicomp

结果。如果

卡方值

低于

2-3

，则建议使用高斯结果。对于大于

3

卡方值

（

Chi

），请考虑使用

Nicomp

结果。

Auto

B.Adj

.

=

自动基线调整。当存在一些大颗粒或原始数据嘈杂时，相关函数的基线可能会不稳定。较高的

Auto

B.Adj

调整值表示数据存在噪声，可能需要更好的样品制备。

Ch

1

.DataX1000=

相关函数中通道

#1

的内容。值越高，表示函数中的统计准确性越高。

Z-AverageDiffCoeff=

斯托克斯

-

爱因斯坦方程中使用的扩散系数

D

，用于将扩散系数转换为粒径。

分布类型

图

2

所示的结果是高斯结果

;

完_全由平均值和标准差（或

PI

）定义。高斯分布的特征

是，总数的

68%

与平均值相差在

1

个

标准差范围内，如图

3

所示。

图

3.

高斯分布

对于具有多个峰的样品，使用独_特的

Nicomp

计算来解析多峰。较大

的卡方值表示

简单的高斯结果不能很好地表示原始数据。独_特的

Nicomp

分布分析使用的一般数学过程称为拉普拉斯变换反演（“

ILT

”）。这种相当复杂的技术也被用于分析其他科学领域的各种问题，与光散射无关。具体的数学过程是高斯（累积量）分析中使用的最小二

乘计算

的更复杂的版本

;

它被称为非负最小二乘（“

NNLS

”）分析。

如图

4

所示的结果具有较高的

Chi

平方值，这意味着高斯结果与原始数据不是最佳拟合，应考虑

Nicomp

结果。

Nicomp

结果如图

5

所示。

图

4.

高

Chi

平方结果，高斯结果

图

5

.

Nicomp

结果

DLS

测量的主要结果是强度加权分布。结果可以转换为数量或体积分布，以便与其他技术进行比较。例如，由于显微镜产生数量加权分布，因此数量分布将显示更接近

SEM

结果的结果。强度分布将类似于

窄

对称分布的体积或数量分布。对于更广泛的分布，结果将按照从大到小的一般顺序出现相当大的差异：强度

>

体积

>

数量。样品的强度、体积和数量结果的比较如图

6-8

所示。

图

6.

强度分布结果（光强径）

图

7.

体积分布结果（体积径）

Number

weighting

Mean

Diameter

81.5

nm

Stnd

Deviation

31.699nm(38.90%)

图

8

.

数量分布结果（数量径）

Cumulativeresult

25%ofdistribution

<85.2

nm

50%ofdistribution

<90.8

nm

75%ofdistribution

<96.6

nm

90%ofdistribution

<102.3

nm

99%ofdistribution

<112.7

nm

80%ofdistribution

<98.2

nm

注意：最后一个百分比（在本例中为

80%

）可由操作员在“控制”菜单中更改。

图

9.

累积结果

21CFR

第

11

部分软件

Nicomp

Net21CFRPart11

软件的结果打印输出如图

10

所示。

图

10.

符合

21CFR11

标准的软件的结果

此图中显示的结果与本文档前面显示的结果基本相同，但存在以下差异：

在图

11

所示的“分析结果”中，“直径”结果实际上是基于强度、体积和数量分布的平均结果。

分析结果

–

高斯分布

INTENSITY

VOLUME

NUMBER

Diameter

94.02

86.84

79.49

St.Dev.

15.98

14.76

13.51

CV%

17.00%

17.00%

17.00%

PI

0.03

0.03

0.03

图

11.21CFR11

软件的平均直径结果

在本例中，强度平均直径（或

Zaverage

或

DLS

）为

94.02nm

。

ZETA

电位

Nicomp

系统还可用于测量样品的

zeta

电位。

zeta

电位是距离颗粒表面

一

小段距离的电荷，如图

12

所示。

图

12

Zeta

电位

通过向悬浮液施加电场并测量粒子运动的速度和方向来分析

Zeta

电位。

zeta

电位测量的主要结果是电泳迁移率μ然后使用以下公式计算

zeta

电位：

Nicomp

可以通过检测频率或相移来测量粒子运动。首_选方法是使用相位分析光散射（

PALS

）技术测量相移。

Nicomp

系统的典型

zeta

电位结果如图

13

所示。

图

13.Zeta

电位结果

此测量值要关注的结果值是平均

Zeta

电位，在本例中为八次测量后的累积值。强烈建议进行多次

zeta

电位测量并使用平均值。

有时，最_好的方法是进行多次运行，每次运行进行多次分析

-

然后

取多次

运行的平均值。在进行最终平均计算时，不包括罕见和异常的

zeta

电位值。

对于此示例，用户选择施加

4V/cm

的电场强度。显示的平均相位移为

27.9rad/s

，平均μ为

-2.53

m.U

.

，

zeta

电位为

-34.00mV

。

引用

1

ISO22412-2008Particlesizeanalysis—Dynamiclightscattering(DLS)