微球冻干试剂的水分检测-卡尔费休水分测定仪联用卡氏炉（卡尔费休微量水分测定仪检定规程）

微球冻干试剂是一种常见的诊断试剂，但是样品水分检测却比较麻烦，用卡尔费休法之间检测，样品在有机溶剂中溶解性不好，测出来没有重现性，用传统的烘干法，需要的样品量非常之大，而且从在样品中其他成分挥发的问题，综合上述各种情况，我们采用卡尔费休水分测定仪联用卡氏加热炉是一种比较理想的方法，卡尔费休只和水反应，并且检测精度高，不需要很大的样品量，甚至几mg的样品可以做出很好的重复姓，卡氏加热炉可以用高温把样品中的水分烘烤出来，用干燥的载气，吹到卡尔费休水分测定仪中与卡尔费休试剂反应，从而检测出样品中的水分。

微球冻干试剂的水分检测-卡尔费休水分测定仪联用卡氏炉（卡尔费休微量水分测定仪检定规程）

下面就是一组检测实例：

—实验目的—

本实验通过卡氏加热炉水分测定仪微球冻干粉中的水分，达到准确快速检测该样品水分的目的

—仪器配置—

1

、卡氏加热炉卡尔费休水分仪

2

、全封闭安全电解池组件

3

、测量电极，电解电极

4

、电子天平（0.1mg）

5

、气泵

6

、10ml干燥样品瓶

7

、可加热排出管

—技术参数—

1

、测量分辨率：0.1ug(H2O质量）

2

、测量范围：3ug-99mg(H2O质量）

3

、测定重复性：＞99.7%（1000μg纯水）

4

、流量范围：0-100ml/min(0.1Mpa)

5

、温度范围：室温～300℃

6

、样品瓶：10ml、20ml可选

—试剂—

1

、电解液：库仑法电量法单卡尔费休试剂当量：1.5g/100ml，KFR-CO2

—测定方法—

1

、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内，液位至下刻度线，加入微量水然后电解至平衡。

2

、将气源连接至加热炉，将干燥样品瓶装入加热槽，温度设置为160℃，流量调整为50ml/min，吹扫样品瓶和管路内可能存在水分，等待再次平衡。

3

、平衡后用电子天平称取约20mg的样品置于样品瓶内，然后在水分仪上点击开始测量，同时将样品瓶装入加热槽。

4

、输入样品称取的重量，等待测量结束后显示最终测量结果。

—测定条件—

1

、温度设置：160℃

2

、流量设定：60ml/min

3

、滴定延时：120S

4

、漂移扣除：自动

5

、空白扣除：不扣除

6

、样品瓶：10ml,烘干过

样品名称：

冻干产品（圆球）

环境湿度：

42%

环境温度：

16

℃

漂移校正：

0.16ug/s

空白值：

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

%

1

0.0238

778.1

7:32

3.269

2

0.0235

781.1

7:34

3.324

3

0.0236

755.0

7:20

3.199

4

0.0232

772.9

7:29

3.331

平均值：

%

3.2807

相对标准偏差

RSD

：

%

1.8638%

样品名称：

冻干产品（搅碎）

环境湿度：

42%

环境温度：

16

℃

漂移校正：

0.16ug/s

空白值：

测定次序

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

%

1

0.0235

906.2

8:31

3.856

2

0.0235

884.2

8:26

3.763

3

0.0238

864.9

8:18

3.634

4

0.0238

1080.5

9:03

4.540

平均值：

%

3.9482

相对标准偏差

RSD

：

%

10.2544%

从这组实例中我们可以看到，只需要20mg左右微球冻干试剂的样品量即可以获得比较准确且重现性比较好的结果。