甲基溴化镁（十二烷基三甲基溴化铵）

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更新时间：2025-11-09

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内容摘要：甲基溴化镁（十二烷基三甲基溴化铵）甲基溴化镁，是一种有机化合物，化学式为CH3BrMg，主要用于有机合成。密度：1.034g/cm3熔点：0℃沸点：78-80℃外观：灰色液体

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本文主要内容一览

1、笨如何制备间溴苯腈
2、22二甲基二苯基丁酮合成路线
3、甲基溴化镁后处理
4、与甲基溴化镁作用没有甲烷气体产生是什么意思
5、甲基溴化镁与氯化汞反应的现象

甲基溴化镁（十二烷基三甲基溴化铵）

1笨如何制备间溴苯腈

溴苯腈的制备和应用

2020/2/25 18:24:34

景及概述[1-4]

2-溴苯腈是一种有机中间体，可由邻溴苯乙烯或邻溴苄醇或邻溴苯甲醛一步制备得到。可用于制备邻溴苯乙酮。

制备[1-3]

邻溴苯甲腈的合成

在反应试管中加入0.4毫摩尔邻溴苯乙烯，2毫摩尔亚硝酸钠，5毫克金属铁(Ⅲ)卟啉，4.5毫升乙腈溶剂，空气氛围下，70℃加热搅拌，前0.5小时内逐滴滴加0.5毫升甲酸，反应4小时后，停止加热搅拌，冷却至室温，经旋转蒸发仪得到粗产品，再通过柱层析分离纯化，得到目标产物，所用柱层析洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂。该化合物为白色固体，产率为78.49％，其核磁数据如下：1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.62(ddd,J＝15.9,9.3,4.2Hz,2H),7.42- 7.35(m,2H)；13C NMR(101MHz,CDCl3)δ134.34,133.91,133.22,127.65,125.35, 118.78,117.15.

在30ml的烧杯内加入0.1mol/L高氯酸钠的乙腈溶液(10mL)、邻溴苄醇(1mmol，187mg)、TEMPO(0.15mmol，23mg)和醋酸铵(3mmol，231mg)。25℃，1.5V下恒电位电解，10h后反应结束。反应液中加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌，然后用乙酸乙酯萃取，分离出有机层，减压蒸除溶剂，再进行柱层析分离，以乙酸乙酯/正己烷体积比1：5的混合液为洗脱剂，收集含目标化合物的洗脱液，蒸除溶剂得到2-溴苯腈162.0mg，分离收率为89％。

在30ml的烧杯内加入0.1mol/L高氯酸钠的乙腈溶液（10mL）、邻溴苯甲醛（1mmol，184mg）、TEMPO（0.1mmol，16mg）、HMDS（2.5mmol，404mg）和乙酸（2.5mmol，150mg）。 25℃，1.5V下恒电位电解，12h后反应结束。反应液中加入饱和亚硫酸钠溶液搅拌，然后用二氯甲烷萃取，分离出有机层，减压蒸除溶剂，再进行柱层析分离，以乙酸乙酯/石油醚体积比 1：200的混合液为洗脱剂，收集含目标化合物的洗脱液，蒸除溶剂得到2-溴苯腈143.8mg，分离收率为79%。

应用[4]

一种高纯度邻溴苯乙酮合成方法，邻溴苯乙酮是重要的有机合成中间体，广泛应用于香料、医药、农药、染料、有机光电等领域。其包括以下步骤：在一容器内加入甲基溴化镁格氏试剂，常温条件下，滴加2-溴苯腈的四氢呋喃溶液，加完后会有大量的白色固体出现；HPLC检测没有原料时，停止反应；滴加到盐酸溶液中，分液、旋干、减压蒸馏就可得到无色液体产品，该无色液体产品为高纯度邻溴苯乙酮。本发明改善了生产操作环境，常温条件下即可合成高纯度的邻溴苯乙酮，易于操作控制，而且缩短了反应时间，降低了成本，有利于工业化生产。

甲基溴化镁（十二烷基三甲基溴化铵）

222二甲基二苯基丁酮合成路线

2,2-二甲基二苯基丁酮合成路线，本发明公开了一种合成2,2 二甲基 3 氧杂环丁酮的中间体及其制备方法和应用,包括以下步骤:以2 氧代 3 苄氧基丁酸酯(化合物II)为原料,与酮保护试剂反应生成缩酮化合物III;化合物III经过酯基还原生成化合物IV;化合物IV经过脱保护生成化合物V;化合物V与甲基溴化镁/甲基氯化镁经过亲核取代反应生成化合物VI;化合物VI经过关环得到氧杂环丁烷化合物VII;化合物VII脱除苄基保护基得到化合物VIII;最后化合物VIII经过羟基氧化生成化合物I(2,2 二甲基 3 氧杂环丁酮)。

3甲基溴化镁后处理

1、将化合物2或化合物18溶于干燥的四氢呋喃，在0℃下加入nah并搅拌。2、然后滴加氯甲基甲醚，移至室温继续反应，反应完全后淬灭，就可以了。甲基溴化镁是一种化学物质，其分子式为CH3BrMg。吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。对眼睛、皮肤、粘膜、和上呼吸道有强烈的刺激作用。接触后可引起咳嗽、肺炎、肺水肿等。同时还具有麻醉作用。