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更新时间:2025-11-09
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老铁们,大家好,相信还有很多朋友对于实验室精馏装置和实验室蒸馏装置的相关问题不太懂,没关系,今天就由我来为大家分享分享实验室精馏装置以及实验室蒸馏装置的问题,文章篇幅可能偏长,希望可以帮助到大家,下面一起来看看吧!

实验室精馏装置(实验室蒸馏装置)
冷凝管。化学实验蒸馏装置搭建中,用于冷凝蒸气的仪器是冷凝管。冷凝管是一种化学实验室常见的仪器,用于冷凝蒸馏产物,通常的构造是由里外两根玻璃管组成,其中大的玻璃管包含住小的玻璃管。

实验室精馏装置(实验室蒸馏装置)
这部分主要包括安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。。
图3-5 减压蒸馏的保护和测压装置
(1)安全瓶 安装在接收器与冷却阱之间,一般用壁厚耐压的吸滤瓶,瓶口上装一个二孔橡皮塞。一孔插二通活塞,其活塞以上部分拉成毛细管;另一孔插导管,导管与冷却阱相连接。安全瓶的作用一是用以调节系统压力使之稳定在所需真空度上;二是在实验结束或中途需暂停时从活塞缓缓放进空气解除真空;三是防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸人接收瓶中,造成产品污染;四是防止物料进入减压系统。
(2)冷却阱 其构造如图3-6所示,将其放在盛有冷却剂的广口保温瓶中,其作用在于将沸点甚低、在冷凝管中未能被冷凝下来的蒸气进一步冷却液化,以免其进入油泵。冷却剂的选用视需要而定,常用的冷却剂有:液氮(-195~-210℃)、干冰十丙酮(-70~-80℃),结晶氯化钙与碎冰(-54.9℃,143g CaCl2·3H2O+100g碎冰)、食盐十碎冰(-21.3℃,33g氯化钠+100g碎冰)。
图3-6 冷却阱
(3)吸收塔吸收塔又称干燥塔,吸收塔的作用在于吸收水蒸气、酸性气体和有机物蒸气(主要是烃类),以免其污染泵油,腐蚀机件,降低油泵所能达到的真空度。因为油泵吸收有机物蒸气后,有机蒸气可以溶解于泵油中,水蒸气凝结在泵里会使泵油乳化,这二者都会增加泵油的蒸气压,使油泵的真空度降低;而酸性气体会腐蚀泵的机件.破坏气密性。通常设二至三个。前一个装无水氯化钙(或硅胶),用来除去水蒸气;后一个装颗粒状的氢氧化钠,用来除去酸性蒸气。有时还需加一个装石蜡片的吸收塔,用来吸收烃类等有机气体。要注意应及时更换填充物,否则起不到保护真空泵的作用;平时不用时,应将吸收塔封闭起来,以免水蒸气进入。如果用水泵进行减压蒸馏,可不用冷却阱和吸收塔,如图3-7所示。
图3-7 水泵减压装置
(4)测压计测压计的作用是指示减压蒸馏系统的压力。实验室中常用的是水银压力计,如图3-8所示。
图3-8 测压计
图3-8(a)为封闭式水银压力计,两臂液面高度之差即为蒸馏系统中的真空度。测定压力时,可将管后木座上的滑动标尺的零点调整到右臂的汞柱顶端线上,这时左臂的汞柱顶端线所指示的刻度即为系统的真空度。其优点是短小轻巧,读数方便,较为安全;缺点是装汞较麻烦,常常因为有残留空气富集与左臂的上端,使测量不够准确。图3-8 (b)为开口式水银压力计,两臂汞柱高度之差,即为大气压力与系统中压力之差。因此蒸馏系统内的实际压力(真空度)应是大气压力减去这一压力差。开口式压力计两臂长度均需超过760 mm,装载水银较多,比较笨重,读数方式也比较麻烦,由于开口,水银蒸气易逸散到空气中,较不安全;但读数比较准确,装汞也较容易。图3-8 (c)为转动式麦氏真空规,是用来测量较高真空度的压力表,当体系内压力降至1mmHg以下时使用,测量真空快而简单。但使用时应注意以下几点:①看真空度读数时应先开启真空系统的活塞,稍过一会儿再将表慢慢转至直立状,注意旋转不能过快;②比较毛细管水银应升至零点;③看完读数后应将表立即慢慢恢复横卧式,再看时再旋转;④不看真空度时应关闭通真空系统的活塞。所有的压力计使用时都应避免水或其他污物进入压力计内,否则将严重影响其准确度。
(5)缓冲瓶安装在吸收塔与油泵之间,一般用壁厚耐压的吸滤瓶。其作用是,当系统内压力发生突然变化而导致泵油倒吸时,避免泵油冲入吸收
实验室减压蒸馏装置图如下图所示:
实验原理
1.减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;
(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;
(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。
注意事项
1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;
另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
参考资料来源:百度百科-减压蒸馏
加热法
如图所示,以这个装置为例。
将导管出口埋入烧杯的水中,用手掌焐热烧瓶,观察烧杯中管口是否有气泡逸出,过一会儿移开手,观察浸入水中的导管末端有无水上升形成水柱。若焐时有气泡溢出,移开手有水柱形成,说明装置气密性良好,可以安心开始实验。
原理:由于焐热烧瓶后,瓶内空气受热膨胀,从导管口逸出,所以在水中形成气泡。而移开手后,试管内温度下降,空气收缩,导致压强低于外界大气压,于是大气压把烧杯中的水压到导管中,以达到平衡。所以如果能看的导管口有一小段水柱,就说明气密性良好。
扩展资料:
1、实验原则:
气密性检验的原则是,先让装置和附加的液体(一般指水),构成封闭的整体,改变这个整体的温度,导致压强的变化,来判断气密性好坏,由于装置的不同,检验的方法也有所不同。
2、检查装置气密性的另一种方法
液面差法
用止气夹夹住橡胶导管部分,向长颈漏斗中加水,使之下端浸在水中,继续加水形成一段水柱,产生高度差,在一段时间内水柱不发生回落,说明气密性良好。对于具体问题。要具体对待,比如:实验室制取氢气,经除杂质(HCI气体及水分)后,再做它用。
检验气密性时向长颈漏斗中加水,使之下端浸在水中,用热水微热B或C装置,如果在D处有气泡放出,A的长颈漏斗水面上升,停止加热,A中长颈漏斗液面恢复正常,D中导管倒吸—段水柱,证明气密性良好。
参考资料:百度百科-气密性检验
精馏塔一般分为两大类:填料塔和板式塔。板式塔又有筛板塔,浮阀塔,泡罩塔等多种型式。但实验室的精馏塔多用玻璃或金属制成。其中最常用的是玻璃精馏塔。其中最常用的是玻璃精馏塔。玻璃精馏塔主要由塔釜、玻璃精馏柱、玻璃精馏头和冷凝器所组成。\x0d\x0a2. 精馏柱\x0d\x0a精馏塔的塔身称为精馏柱。若采用填料塔,柱内堆着不规则的填料,使气液两相达到良好传质。填料层的高度即为精馏柱的有效分离长度。为了消除避流和沟通现象,可能将填料层分作多段,而将每一柱段的回流液加以收集,再重新分布到柱的中心。\x0d\x0a需要绝热精馏的过程,可将填料柱制成真空夹套以便保温。根据处理的物料量及所要求的分离效率来确定精馏柱的尺寸。实验常用精馏柱有直径为700MM、1000MM和1300MM。柱的高度限制在500MM和1500MM之间。\x0d\x0a影响分离能力的因素很多,其中以柱内装填的填料影响尤其重要。在一定的填料层高度内,填料的总表面积与填料的型式,规格,材质以及填料的装填方法均有关,其影响到液膜的厚度,压降和分离效率。一般规定填料尺寸应小于柱径的1/10,并以柱径与填料尺寸之比保持在10:1到12:1为宜。现已有很多高效填料品种,如不锈钢θ环填料和不锈钢三角螺旋填料,所选填料应能保持适当的持液量,使液体能完全润湿填料,以保证汽液充分接触进行质的交换,这与填料的比表面及填料可润湿性有关。填料的分离效率常用等板高度表示。\x0d\x0a3. 塔釜和馏分收集器\x0d\x0a实验室的精馏塔塔釜可以采用平底烧瓶或圆底烧瓶,通常使用标准化的带有磨口接头的圆底烧瓶,且以短颈的三颈烧瓶为最好。它的两根支颈与瓶中心的颈的轴线在瓶底相交,这两根带有磨口的支颈是装温度计,加料或出料,气体或蒸气引入管以及取样管使用的,颈上最好带有能供夹持弹簧拉拉的小钩,以免压力过大而松脱。瓶中放置待分离的物质,其装料量最多为容积的三分之二,而真空精馏时,则不超过二分之一。\x0d\x0a塔釜液可以直接使用电加热,也可以间接地用热载体加热,用电加热有容易调节和控制的优点。\x0d\x0a4. 精馏头/分馏头\x0d\x0a分馏头是精馏柱和冷凝器之间的连接件,带有调节和测量回流比的装置。根据塔顶回流的方式不同,精馏头有部分冷凝和全冷凝精馏头之分。当内回流控制时,即是塔顶产物以气态取出时,通常采用分凝形式。工业上常加入一个分凝器来产生回流,而把取出的馏出物在一个产物冷凝器中加以冷凝。但是采用分凝器时,要控制一定的回流比是蒸气组分和量发生很大变化。所以实验室中最常用的和最可靠的方法还是全冷凝,即是将塔顶的蒸气采用全凝形式,以液态出料,凝液再通过精馏头以自流的形式流入塔内,这样就能比较方便地根据回流比来分配凝液。尤其是在要保持高回流比的情况下更是如此。回流方面,为了准确地调节和测量回流,回流比控制器应易于调节和测量,精馏头的滞料量少,结构简单和结实,能准确地测量蒸气温度,回流要在沸点温度或略低下的温度下流回柱内。
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