凯氏定氮仪测定蛋黄卵磷脂的氮含量（凯氏定氮仪测蛋白质含量）

凯氏定氮仪测定蛋黄卵磷脂的氮含量

1

前言

凯氏定氮仪测定蛋黄卵磷脂的氮含量（凯氏定氮仪测蛋白质含量）

蛋黄卵磷脂是一种磷脂混合物，主要成分是磷脂酰胆碱（

PC），因此其生理作用也以PC的功能为主。蛋黄卵磷脂含氮（N）量应为1.75%～1.95%。蛋黄卵磷脂对热非常敏感，在酸性、碱性和酯酶作用下易水解。对蛋白质、蛋黄过敏者禁用。用于乳化剂、脂质体膜材、食品领域等

[1]

。据大多数报告，

PC能抑制血清甘油三酯和总胆固醇，而提高高密度脂蛋白。本实验参照《中国药典》2020版规定蛋黄卵磷脂用0704氮测定方法进行测定

[2]

。

2

样品信息

原料：鸡蛋黄或鸡蛋粉

，

样品名称：

蛋黄卵磷脂

3

仪器与试剂

3

.1

仪器

SKD-1000全自动凯氏定氮仪，SKD-20S2红外石英消化炉，分析天平等

3

.2

试剂

硫酸（分析纯），

20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠溶液，硫酸铜硫酸钾混合催化剂，0.1mol/L硫酸标准滴定液。

4

实验方法

4

.1

取样

取

0.1g（精确至0.1mg）左右的样品，加硫酸铜硫酸钾混合催化剂5g，再加浓硫酸10ml。

空白放相同的催化剂和浓硫酸

。

4

.2

消化前处理

将加完样品和试剂的消化管放置于消化炉上，盖好排废装置，设定红外石英消化炉参数如表

1所示：

表

1消化炉参数设置

程序段

温度

℃

时间

min

程序段

1

180

5

程序段

2

250

5

程序段

3

300

10

程序段

4

350

10

程序段

5

400

90

4

.3

测试

消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表

2所示：

表

2定氮仪参数设置

稀释液

碱

蒸馏时间

蒸馏功率

蛋白系数

标准酸

标准酸浓度

样品重量

40ml

45ml

6分钟

100%

1

盐酸

0.05468mol/L

g

5

结果与讨论

5.1

实验结果

实验选取的

蛋黄软磷脂

样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表

表

3实验结果

样品名称

测量次数

重量

g

测量值

%

平均值

%

示值误差（

≤1%）

测量重复性

RSD（≤0.5%）

标准值

%

硫酸铵

1

0.05694

21.13209

21.1053

0.2868

0.1461

21.19%1%

2

0.05674

21.07156

3

0.05371

21.11212

蛋黄软磷脂

4

0.41036

1.79718

1.80395

0.5853

0.3258

1.75-1.95

5

0.17552

1.80693

6

0.22214

1.80774

5.2

实验结论

本次测试的蛋黄软磷脂

氮

含量为

1.80395

%，RSD值为

0.3258

%，测试结果低于

凯氏定氮仪国标要求

RSD≤0.5

%

。示值误差为

0.5853%，小于凯氏定氮仪国标要求≤1%，

表明该蛋黄软磷脂

样品氮

含量合格

[

3

]

。

6

参考文献

[1]

关志宇．药物制剂辅料与包装材料

[J].中国医药科技出版社，2017(01)：21

.

[2]

《中国药典》

（

2020版

）

:通则0704.

[3]GBT33862-2017全(半)自动凯氏定氮仪[S].