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更新时间：2025-11-10
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各位老铁们，大家好，今天由我来为大家分享差分脉冲伏安法，以及差分脉冲伏安法和循环伏安法的相关问题知识，希望对大家有所帮助。如果可以帮助到大家，还望关注搜藏下本站，您的支持是我们更大的动力，谢谢大家了哈，下面我们开始吧！
差分脉冲伏安法（差分脉冲伏安法和循环伏安法）
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差分脉冲伏安法（差分脉冲伏安法和循环伏安法）
循环伏安法(CyclicVoltammetry)
1、基本原理如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，得到的电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。
因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流—电压曲线称为循环伏安图。
如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差。循环伏安法中电压扫描速度可从每秒种数毫伏到1伏。工作电极可用悬汞电极，或铂、玻碳、石墨等固体电极。
2．循环伏安法的应用
循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法，可用于电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数的研究。但该法很少用于定量分析。
（1）电极可逆性的判断循环伏安法中电压的扫描过程包括阴极与阳极两个方向，因此从所得的循环伏安法图的氧化波和还原波的峰高和对称性中可判断电活性物质在电极表面反应的可逆程度。若反应是可逆的，则曲线上下对称，若反应不可逆，则曲线上下不对称。
（2）电极反应机理的判断循环伏安法还可研究电极吸附现象、电化学反应产物、电化学—化学耦联反应等。对于有机物、金属有机化合物及生物物质的氧化还原机理研究很有用。
循环伏安法(Cyclic Voltammetry)
1．基本原理 如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，得到的电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流 —电压曲线称为循环伏安图。如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差。循环伏安法中电压扫描速度可从每秒种数毫伏到1伏。工作电极可用悬汞电极，或铂、玻碳、石墨等固体电极。
2．循环伏安法的应用
循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法，可用于电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数的研究。但该法很少用于定量分析。
（1）电极可逆性的判断 循环伏安法中电压的扫描过程包括阴极与阳极两个方向，因此从所得的循环伏安法图的氧化波和还原波的峰高和对称性中可判断电活性物质在电极表面反应的可逆程度。若反应是可逆的，则曲线上下对称，若反应不可逆，则曲线上下不对称。
（2）电极反应机理的判断 循环伏安法还可研究电极吸附现象、电化学反应产物、电化学—化学耦联反应等。对于有机物、金属有机化合物及生物物质的氧化还原机理研究很有用。
循环伏安法是最广泛使用的方法。这个技术是在工作电极上加一个随时间变化的电势，引起溶液里的电活性物质在电极上发生氧化或还原反应，依据电势的不同， （也可能是物质的吸附）和由于双电层充电引起的电容电流，观察到的与稳态的不同。这种方法主要用于通过对溶液中组分的鉴定，以及对反应速率的半定量分析，研究电化学机理。
看图有两种习惯看法：一种是阳极电流为正，一种是阴极电流为正。电化学分析的人一般习惯于阴极为正，电化学测试的人习惯于阳极为正，比如金属腐蚀测量。 但氧化峰和还原风是不能搞错的，搞错了防腐蚀就变成了促使金属发生腐蚀，氧化峰在正电位方向，还原峰在负电为方向，扫描越快，峰电流越大；扫速越慢，峰电流越小。如果铁氰化钾在硝酸钾的支持液中配比得当，扫速在50—100毫伏/秒，可以扫处可逆的获准可逆的循环伏安图，电位差约等于59毫伏；电流比约等于一。扫出来的电流峰相对于浓度，扫出来的电位相对于某一种金属离子的电位，因为每一种物质都有它的标准电极电位和一个条件电极电位。
dpv不是指软件，而是指差分脉冲伏安法。
差分脉冲伏安法（DPV）一种电化学测量手段，是线性扫描伏安法和阶梯扫描伏安法的衍生方法，即在其基础之上添加一定的电压脉冲。在电势改变之前测量电流，通过这种方式来减小充电电流的影响。
原理
差分脉冲伏安法（DPV）原理是恒电位仪在阶梯线性扫描的基础上叠加一系列正向和反向的脉冲信号作为激励信号，一个周期内正向和反向脉冲的电流相减，得到这个周期内的电解电流△i。随着电势的增加，连续测得多个周期内的电解电流△i，并用△i对E作图，得到差分脉冲曲线。
差分脉冲伏安法具有更高的分辨率，可同时检测多种元素、多种物质。差分脉冲伏安法的背景电流非常平缓，此外由于电流差减的缘故，因杂质的氧化还原电流导致的背景电流也被大大地消除。
因此DPV除了能够降低背景电流以外，还具有更高的检测灵敏度及更低的检测限，在实验条件控制良好的条件下，DPV的检测限可低至10-8mol/L。在定量测试方面，甚至比大部分分子或者原子吸收光谱更加灵敏。
差分脉冲伏安法一种电化学测量手段，是线性扫描伏安法和阶梯扫描伏安法的衍生方法，即在其基础之上添加一定的电压脉冲，在电势改变之前测量电流，通过这种方式来减小充电电流的影响。
阳极溶出伏安法 - 阳极溶出伏安法
阳极溶出伏安法 - 正文
一种灵敏度很高、用于痕量组分的电化学分析法.如果用悬汞电极代替一般极谱法中的滴汞电极,同样可以得到适用于定量测定的极谱波.在图1a 中,汞电极是阴极,电极上起的是还原反应：
Cd+2e+Hg─→Cd(Hg)
如果把悬汞电极的电位固定在E′处（约-1伏）,Cd就在电极上被还原而生成汞齐.电解一段时间以后,汞中的Cd已达到一定浓度,然后把 883型极谱仪的分压轮扳到“退”的位置,让悬汞电极的电位从-1伏向零电位的方向移动,就得到图1b中 Cd的氧化波.这时的电极反应为：
Cd(Hg)─→Cd+2e+Hg
金属镉从电极中“溶出”,重新氧化为Cd2+,回到溶液中.由于溶出过程中悬汞电极等汞电极是阳极,又因为使用的极化电极不是滴汞电极而是表面不再更新的悬汞电极、汞膜电极或玻璃碳汞电极,故称阳极溶出伏安法.
预电解 这是第一步操作,即将被测定的金属离子在一定的电位（相当于该离子的阴极波上产生极限电流的电位）下,部分地还原为金属,该金属或者溶解在汞电极中,或者在电极表面析出.为了加速电解过程,溶液要进行搅拌.预电解是一个富集过程,预电解的时间愈长,溶出的时间愈短,则灵敏度愈高,能把已有的极谱法的灵敏度提高2～4个数量级.如果预电解的时间为τ,预电解电流为I,溶出时间为t,溶出的峰电流为ip,则得：
如果τ》t,则ip》I.在单扫描极谱仪和脉冲极谱仪上进行阳极溶出,则溶出的时间很短,灵敏度很高,示差脉冲极谱阳极溶出伏安法能测定的浓度可低到10-12摩/升.
阳极溶出伏安法的峰电流部分地决定于预电解,部分地决定于溶出技术.以悬汞电极为例,如果预电解时间不长,样品溶液的体积又足够大,则预电解电流实际上保持不变,如果电极上析出的金属摩尔数为Μ,则得：
式中n为电极反应的电子转移数；F为法拉第常数.如果V为悬汞电极的体积,（r0为悬汞的半径）,则悬汞电极中金属在汞中的浓度为：
对于搅动溶液中的悬汞电极,预电解电流为：
式中C为被测离子在样品溶液中的浓度；D为离子的扩散系数；f为搅拌速度；k为实验值.
阳极溶出 是以一定的方式使微电极的电位由负向正的方向移动,使电极内的金属重新氧化而产生氧化电流的过程.如果在单扫描极谱仪上进行阳极溶出,则在悬汞电极上得到的溶出峰电流为：
式中 A为电极面积；DHg为金属在汞中的扩散系数；v为溶出时电极电位改变的速率.
由以上公式可知,最后得到的溶出峰电流不但决定于被测金属的浓度,也决定于预电解的时间、搅拌速度、悬汞的半径和溶出时电极电位改变的速率.因此,要使实验结果的重现性好,必须严格控制实验条件.
电极 悬汞电极的优点是重现性好,缺点是：①电极面积与体积之比小,使灵敏度低,溶出峰宽；②为了防止汞滴下落,搅拌速度要慢；③需要用滴汞电极提供汞滴.
汞膜电极（铂球镀银沾汞）的优点有：①面积与体积之比大,灵敏度高,溶出峰窄；②旋转电极或搅拌溶液的速度快；③使用方便.汞膜电极的缺点有：①重现性差；②需要有其他金属作衬底,其中银、镍、铂等的超电压低,而且微溶于汞,衬底金属与被衬金属之间可能生成金属间化合物,使溶出峰重现性差.
玻璃碳汞电极以玻璃碳为衬底,克服了汞膜电极会形成金属间化合物的缺点.
应用 可用阳极和阴极溶出伏安法测定的元素有40种左右(图2 ).
阳极溶出伏安法图册
溶出伏安法也可测定Cl-、Br-、I-、S2-等能与汞生成难溶化合物的阴离子,方法是在较正的电位将汞氧化为固体汞化合物(如氯化亚汞、硫化汞等),沉积在电极表面,然后使电极的电位由正向负的方向变化,使汞化合物还原,产生还原电流.由于在溶出过程中,电极是阴极,其测定方法又称阴极溶出伏安法.
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