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高分辨透射电镜(高分辨透射电镜如何成像)

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更新时间:2025-11-09

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内容摘要:高分辨透射电镜(高分辨透射电镜如何成像)透射电子显微镜(TransmissionElectronMicroscope,简称TEM),可以看到在光学显微镜下无法看清的小于0.2um的细微结构,这些结构称为亚显微结构或超微结构。要想

高分辨透射电镜

1934年,高分辨透射电镜,电子显微镜的分辨率已经达到了500Å,正是由于在透射电镜领域的贡献,鲁斯卡也因此获得了1986年的诺贝尔物理学奖。

高分辨透射电镜(高分辨透射电镜如何成像)

高分辨透射电镜(高分辨透射电镜如何成像)

1936年底~1937年初,鲁斯卡同博多·冯·博里斯开始试探性地改进TEM的成像效果,尤其是对生物样品的成像,以开发高分辨率的电子显微镜。他们在西门子公司的电子显微镜工业研发工作实现了这一目标,在柏林设立了电子显微镜实验室,并于1939年研发出了第一台能够批量生产的透射电镜,其分辨率优于100Å;这款透射电镜安装在I.GFarben-Werke的物理系。由于西门子公司建立的新实验室在第二次世界大战中的一次空袭中被摧毁,同时两名研究人员丧生,电子显微镜的进一步研究工作受到了极大的阻碍。

高分辨透射电镜如何成像

本项研究首先在(001)衬底上先后生长了Sr₃Al₂O₆和SrTiO3外延薄膜。利用去离子水浸泡去除Sr₃Al₂O₆水溶性牺牲层后,热释放胶带上仅残留厚度约为3纳米的SrTiO3单晶薄层。通过二维材料转移技术,该薄层可近乎完整得转移到(110)或者(111)晶相的SrTiO衬底表面。然后,在完成修饰的衬底上外延生长Sr掺杂的LaCoO3薄膜形成了新型异晶面同质结。宏观结构表征显示X射线衍射信号中不仅具有与衬底晶相相同的外延薄膜衍射峰,而且还具有与自支撑薄膜晶相相同的(001)晶相的薄膜衍射峰。高分辨扫描透射电镜对该异晶面同质结的异质结界面和同质结晶界进行了原子成像表征。自支撑SrTiO3薄膜与衬底之间的间隙仅为1纳米左右,且没有形成稳定的化学键。这一点极为重要,说明自支撑薄膜不会受到衬底的晶格失配应力或者晶相影响,而是独立的为外延薄膜提供生长的模版。令人惊讶的是,不同晶相的Sr掺杂的LaCoO3薄膜之间形成了与衬底夹角大约为45°的原子级平整的晶界。通过宏观电输运和磁性测量表明该异晶面同质结具有两个不同的矫顽场和与单层薄膜不同的磁电输运特性,说明晶界在该同质结中能够隔绝两个不同晶相薄膜的物理特性,可在面内形成不同的结构与物性的畴区域。同样的方法,研究人员还将自支撑薄层转移到LaAlO3和KTaO3衬底上。Sr掺杂的LaCoO3薄膜在LaAlO3衬底上受到压应力,而在KTaO3衬底上则受到张应力。同时,在自支撑薄膜上生长的Sr掺杂的LaCoO3薄膜呈现较小的张应力作用。X射线线性偏振谱测量结果表明,钴离子在面内不同区域呈现不同的自旋态。通过磁电阻、反常霍尔电阻以及氮空位中心磁力计等表征方法在薄膜的不同区域进行了系统测量,结果表明这类异应力同质结在晶界的两侧表现出截然不同的磁响应和电阻态。这些结果都证明了原子尺度的晶界能够很好的在面内形成不同物理特性的“隔离层”,为面内编织和设计新型功能同质结提供了实验基础。为了验证实验的可靠性,研究人员反向设计了(110)和(111)晶相的SrTiO3自支撑薄膜,并转移到(001)晶相的SrTiO衬底上,同样可以构筑异晶面同质结。此外,研究人员还初步尝试了在面内旋转自支撑薄膜,高分辨透射电镜,精确控制自支撑薄膜的面内晶相与衬底晶相的夹角连续变化,这样的调控方式不仅有利于设计出任意角度的同质结晶界,而且也为后续的“魔角氧化物电子学”做出了有益尝试。

高分辨透射电镜和透射电镜区别

2、透射电镜实验要求及存在的问题

透射电镜实验对样品要求极高,要求待测样品直径不大于mm,厚度≤100nm,高分辨透射电镜,如果要观察高分辨和STEM-HAADF像等,则要求样品更薄(如小于50nm),且要求样品表面干净。通常,地质块体试样的制备主要是借助超薄切片仪,离子减薄仪或聚焦离子束显微镜技术完成(图3)。由于制备的超薄样品尺寸极小,比表面积大,其在大气条件下很容易吸附碳氢污染物,还会发生氧化和微粒沉积。这些污染会改变样品的本征特性,影响TEM成像质量。此外,TEM样品杆也常常吸附大量的水分子和污染物,在TEM实验时其会造成镜筒,物镜,高分辨透射电镜,光阑和电镜极靴的污染。

图3地质块体样品的制备方法。(a)超薄切片法;(b)离子减薄法;(c,d)聚焦离子束显微切割法。

标签:电镜,透射,分辨,成像,如何
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