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二甲氨基吡啶(二甲基吡啶)

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更新时间:2025-11-09

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内容摘要:二甲氨基吡啶(二甲基吡啶)二甲氨基吡啶99%DMAP英文名称:4Dimethylaminopyridine中文别名:4(二甲基氨基)吡啶;γ(二甲基氨基)吡啶;二甲氨基吡啶;4二甲基氨砒啶;4二甲氨基吡啶;DMAP;P二甲基氨基吡啶

其实二甲氨基吡啶的问题并不复杂,但是又很多的朋友都不太了解二甲基吡啶,因此呢,今天小编就来为大家分享二甲氨基吡啶的一些知识,希望可以帮助到大家,下面我们一起来看看这个问题的分析吧!

本文主要内容一览

二甲氨基吡啶(二甲基吡啶)

二甲氨基吡啶(二甲基吡啶)

反应">14二甲基氨基吡啶与盐酸反应

4二甲基氨基吡啶(4-Dimethylaminopyridine,简称DMAP)是一种常用的有机合成试剂,它可以与盐酸反应,形成一种称为盐酸DMAP的有机盐。盐酸DMAP是一种有机碱,具有高度的碱性,可以与酸性物质反应,形成盐类。它可以用于各种有机合成反应,特别是用于酰胺的合成,可以提高反应的速度和效率。

盐酸DMAP可以通过将DMAP与盐酸反应来制备。在反应过程中,DMAP与盐酸发生反应,形成一种称为盐酸DMAP的有机盐。反应的化学方程式为:

DMAP + HCl → DMAP·HCl

反应过程中,DMAP与盐酸发生反应,形成一种称为盐酸DMAP的有机盐。盐酸DMAP具有高度的碱性,可以与酸性物质反应,形成盐类。它可以用于各种有机合成反应,特别是用于酰胺的合成,可以提高反应的速度和效率。此外,它还可以用于脱水反应,烷基化反应,烯烃的环化反应,烯烃的氧化反应,烯烃的氢化反应,酰胺的氢化反应等。

二甲氨基吡啶(二甲基吡啶)

二甲氨基吡啶(二甲基吡啶)

2二元酸二元酯的合成的注意事项

二元羧酸二酯是指具有两个酯基的化合物,例如丙二酸二甲酯、马来酸二甲酯、丁二酸二甲酯等,在化工、医药、农药、食品等方面也有着比较广泛的用途。丙二酸及其酯主要用于香料、粘合剂、树脂添加剂、电镀抛光剂、爆炸控制剂、热焊接助熔添加剂等方面,在医药工业中用于生产鲁米那、巴比妥、维生素b1、维生素b2、维生素b6、苯基保泰松、氨基酸等。马来酸二甲酯可用于反应性增塑剂,马来酸二辛酯可用作合成香料、塑料助剂和色谱分析用试剂等。

3.在目前的工业生产中,二元羧酸二酯的合成一般采用以浓硫酸为催化剂的酯化合成方法,该法产率较高,但对设备腐蚀严重,且排放大量废酸污染环境,同时伴有较多副反应,后处理工艺复杂。为克服上述缺点,已开发出多种环境友好型催化剂,如酸性树脂、杂多酸、氯化铁、固体超强酸、生物酶等等,都取得了较好的酯化效果,但这些方法仍存在以下问题:酸性树脂活化和再生繁杂;杂多酸和固体超强酸制备复杂,且生产成本较高;氯化铁则易吸潮,不便于使用和储存;生物酶催化反应时间长等等;另外以上方法由于使用带水剂,虽然能达到较高的收率,但增加了原料消耗,繁化了生产过程,增加了生产成本。

技术实现要素:

4.本发明的目的是提供一种二元羧酸二酯类化合物的制备方法,本发明的制备方法反应条件温和,反应速度快,成本低,适合大规模工业化生产。

5.为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

6.本发明一实施例公开了一种二元羧酸二酯类化合物的制备方法:包括以下步骤:

7.将脂肪族或芳香族二元羧酸和一元醇在4-二甲氨基吡啶和催化剂的存在下进行催化酯化反应,制得二元羧酸二酯类化合物;

8.其中,所述酯化催化剂为钛催化剂。

9.在一实施例中,所述钛催化剂包括表面经改性剂改性的纳米二氧化锌以及负载在所述纳米二氧化锌上的钛化合物。

10.在一实施例中,所述钛化合物为钛酸异丁酯,钛酸乙酯和钛酸丁酯中的一种或多种组合。

11.在一实施例中,所述改性剂为含磷酸酯基团的钛酸酯偶联剂。

12.在一实施例中,所述制备方法的具体步骤为:

13.在惰性气体的环境中,将所述脂肪族或芳香族二元羧酸和一元醇混合后加热,维持温度在100-180℃,向其中加入4-二甲氨基吡啶和催化剂进行催化酯化反应30-50min。

14.在一实施例中,所述惰性气体选自空气、氮气、氦气、氩气、二氧化碳、一氧化碳、水

蒸气中的任意一种或其任意组合。

15.在一实施例中,所述催化酯化反应的反应温度为110-150℃,反应时间为35-45min。

16.在一实施例中,所述钛催化剂的质量为脂肪族或芳香族二元羧酸和一元醇总质量的0.08%-0.15%;4-二甲氨基吡啶和钛催化剂的质量比为1:(4.8-7.2)。

17.在一实施例中,所述脂肪族或芳香族二元羧酸为c

1-15

的脂肪族二元羧酸、对苯二乙酸、邻苯二乙酸或间苯二甲酸。

18.在一实施例中,所述一元醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇或叔戊醇。

19.本发明具有以下有益效果,本技术采用4-二甲氨基吡啶和钛催化剂共同催化脂肪族或芳香族二元羧酸和一元醇进行反应。4-二甲氨基吡啶可以提高钛催化剂的催化效率,使得原料在较为温和的条件下就可以快速的进行酯化反应,提高了生产速度,并降低了生产成本。本技术通过一步法反应有效的提高了反应的进行效率,无需中间提纯步骤,操作简单,生产效率高,具有良好的工业化大规模生产前景。

具体实施方式

20.为了更好的理解本发明,下面通过实施例对本发明进一步说明,实施例只用于解释本发明,不会对本发明构成任何的限定。

21.本发明一实施例公开了一种二元羧酸二酯类化合物的制备方法:包括以下步骤:将脂肪族或芳香族二元羧酸和一元醇在4-二甲氨基吡啶和催化剂的存在下进行催化酯化反应,制得二元羧酸二酯类化合物;其中,所述酯化催化剂为钛催化剂。

22.在一实施例中,所述钛催化剂包括表面经改性剂改性的纳米二氧化锌以及负载在所述纳米二氧化锌上的钛化合物;所述钛化合物为钛酸异丁酯,钛酸乙酯和钛酸丁酯中的一种或多种组合。所述改性剂为含磷酸酯基团的钛酸酯偶联剂,具体的,改性剂为异丙基二甲基丙烯酰基二异辛基焦磷酰基钛酸酯、异丙基三(二异辛基焦磷酰基)钛酸酯、异丙基三(二异辛基磷酰基)钛酸酯、二乙酰基(二异辛基焦磷酰基)钛酸酯、二(二异辛基焦磷酰基)甲基羟乙酸钛酸酯、二(二异辛基磷酰基)钛酸乙二酯、二(二异辛基磷酰基)甲基羟乙酸钛酸酯和二(二异辛基焦磷酰基)钛酸二乙胺二乙酯中的一种或多种。

23.在一实施例中,所述制备方法的具体步骤为:在惰性气体的环境中,将所述脂肪族或芳香族二元羧酸和一元醇混合后加热,维持温度在100-180℃,向其中加入4-二甲氨基吡啶和催化剂进行催化酯化反应30-50min。优选的,所述催化酯化反应的反应温度为110-150℃,反应时间为35-45min。所述钛催化剂的质量为脂肪族或芳香族二元羧酸和一元醇总质量的0.08%-0.15%;4-二甲氨基吡啶和钛催化剂的质量比为1:(4.8-7.2)。

24.在一实施例中,所述惰性气体选自空气、氮气、氦气、氩气、二氧化碳、一氧化碳、水蒸气中的任意一种或其任意组合。

25.在一实施例中,所述脂肪族或芳香族二元羧酸为c

1-15

的脂肪族二元羧酸、对苯二乙酸、邻苯二乙酸或间苯二甲酸。具体的,c

1-15

的脂肪族二元羧酸可以包括乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、已二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸或十二烷二酸。

26.在一实施例中,所述一元醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁

醇、正戊醇、异戊醇或叔戊醇。

27.实施例1

28.在惰性气体的环境中,将己二酸和叔丁醇混合后加热,维持温度在110℃,向其中加入4-二甲氨基吡啶和催化剂进行催化酯化反应35min,制得己二酸二丁酯。所述催化剂的质量为脂肪族或芳香族二元羧酸和一元醇总质量的0.08%;4-二甲氨基吡啶和钛催化剂的质量比为1:4.8。

29.制备得到的己二酸二丁酯的收率为98.7%,纯度为99.7%。

30.实施例2

31.在惰性气体的环境中,将己二酸和叔丁醇混合后加热,维持温度在150℃,向其中加入4-二甲氨基吡啶和催化剂进行催化酯化反应45min,制得己二酸二丁酯。所述催化剂的质量为脂肪族或芳香族二元羧酸和一元醇总质量的0.15%;4-二甲氨基吡啶和钛催化剂的质量比为1:7.2。

32.制备得到的己二酸二丁酯的收率为98.9%,纯度为99.8%。

33.实施例3

34.在惰性气体的环境中,将丙二酸和乙醇混合后加热,维持温度在110℃,向其中加入4-二甲氨基吡啶和催化剂进行催化酯化反应35min,制得丙二酸二乙酯。所述催化剂的质量为脂肪族或芳香族二元羧酸和一元醇总质量的0.08%;4-二甲氨基吡啶和钛催化剂的质量比为1:4.8。

35.制备得到的丙二酸二乙酯的收率为97.9%,纯度为99.5%。

36.实施例4

37.在惰性气体的环境中,将丙二酸和乙醇混合后加热,维持温度在150℃,向其中加入4-二甲氨基吡啶和催化剂进行催化酯化反应45min,制得丙二酸二乙酯。所述催化剂的质量为脂肪族或芳香族二元羧酸和一元醇总质量的0.15%;4-二甲氨基吡啶和钛催化剂的质量比为1:7.2。

38.制备得到的丙二酸二乙酯的收率为98.9%,纯度为99.9%。

3edc是什么化学试剂

edc是可溶于水的碳二亚胺。

edc是碳二亚胺系列中活性较高的脱水剂,作为第二代水溶性缩合剂和偶联剂,无需在无水的条件下进行,试剂不需要干燥处理,具有反应时间更短,效率更高,易于操作等优点。edc主要用做生物多糖、多肽、蛋白质、核苷酸合成、高分子改性和有机合成的缩合剂和交联剂,在有机合成中的应用受到极大关注。

edc在酰胺合成中用作羧基的活化试剂,也用于活化磷酸酯基团、蛋白质与核酸的交联和免疫偶连物的制取。使用时的pH范围为4.0-6.0,常和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)或N-羟基硫代琥珀酰亚胺联用,以提高偶联效率。

有机化学中用EDC和催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)使羧酸与醇发生酯化。极易吸潮,可溶于乙醇、水。性状为白色结晶粉末,水中溶解度>20g/100ml,贮藏运输温度为2-8°C。

edc的机理

有机合成中,edc是一类常用的失水剂,促使酰胺和酯的生成。反应中常加入N-羟基苯并三氮唑或N-羟基琥珀酰亚胺,可以提高产率,减少副反应的发生。edc也可与胺反应生成胍,反应的副产物主要是O-酰基异硫脲重排生成的N-酰基脲。使用低介电常数的溶剂(如二氯甲烷、氯仿)可减少N-酰基脲的生成。

以上内容参考:布克网-EDC是1-乙基-碳二亚胺盐酸盐吗

4dmap是什么化学物质

dmap是化学物质:4-二甲氨基吡啶的简称。

4-二甲氨基吡啶(英文名4-dimethylamino-pyridine,简称DMAP)是一种高效催化剂,有反应速度快、反应条件温和、反应收率高、溶剂选择范围广、催化剂用量少等许多优点。被广泛应用于精细化工、化学制药、生物化工、农药等行业。

DMAP的理化性质

DMAP为无色结晶,熔点112~113℃(乙酸乙酯或二异丙醚重结晶),易溶于甲醇、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷,1,2-二氯乙烷、丙酮、乙酸,微溶于冷的己烷、环己烷和水。

DMAP的溶液或乳剂涂在兔子皮肤上会引起坏死并严重灼伤兔眼的黏膜,应注意避免与皮肤接触,如不慎触及,可用稀酸洗涤。

DMAP的应用

1、酰化反应

DMAP不仅能够催化简单反应物的酰化反应,还能够显著提高一些高位阻、低活性的醇、酚的酰化反应的反应的速率和收率,DMAP作催化剂可使很多酰化反应的产率达到90%以上,且反应条件温和,在室温下即可实现。

2、酯化反应

羧酸和醇的酯化反应需要在较高的温度下进行.而在DMAP催化剂作用下,在室温下即可快速进行。如当氨基酸的酯化反应需在高温下方可进行,但高温下易得到消旋化产物.当加入DMAP时,不仅低温下快速酯化,而且避免了在反应过程中原料和产物的消旋化,大大提高了反应收率。

3、醇和酚的醚化反应

DMAP还可用来催化醇和酚的醚化反应。例如以DMAP为催化剂催化醇与三苯甲基氯化物的醚化反应,收率可提高20%~30%。以DMAP为催化剂催化酚与碳酸二甲酯的反应,不仅可避免使用高毒的硫酸二甲酯的使用,而且反应完全,除目标产物外,副产物为CO2、甲醇,无三废产生。

4、大环化合物的合成

DMAP催化合成某些天然大环化合物,不仅可以明显地改善反应条件,而且产率及产品纯度都有明显提高。

以上内容参考:ChemicalBook—4-二甲氨基吡啶。

标签:甲氨基,吡啶,二甲基
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