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更新时间:2025-11-09
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根据凯氏定氮原理测定需要三个步骤,凯氏定氮催化剂片,即消化、蒸馏、滴定。

凯氏定氮催化剂片(凯氏定氮法装置作用)
消化:将含氮的有机化合物(蛋白质)与浓硫酸和催化剂(硫酸铜或凯氏消化片)一同加热,凯氏定氮催化剂片,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨(NH3)并与硫酸结合形成硫酸铵。(铵NH4+)消化过程:微火加热煮沸,烧瓶内物质炭化变黑,产生大量泡沫,泡沫消失后加大火力保持微沸状态,至液体成蓝绿色澄清状态后继续加热05-1h,结束后冷却。(可使用自动消解仪完成前处理工作)
蒸馏:得到的溶液经稀释定容后加入NaOH,蒸馏释放出NH3,冷凝之后收集于硼酸溶液中。蒸馏过程:先将消化好的样品进行稀释,加入NaOH,经过加热后产生的氨气进入冷凝管,经过冷凝之后流入装有硼酸溶液的接收瓶中。形成硼酸铵。(硼酸溶液中加有混合指示剂,形成硼酸铵之后吸收液由酸性变为碱性,颜色由紫红转变为蓝绿色。)
1、采用国家标准的凯氏定氮方法:浓硫酸环境消解样品、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法。
2、检测范围:0.1-200mg氮。
3、回收率≥99.5%。
4、重复性误差(RSD):≤0.5%。
5、测定样品重量:固体≤5g,液体≤20ml。
6、全自动加碱加酸、蒸馏、消化管排空、开机自检、溶液液位监测、超温监测等自动化功能,配套滴定系统用于盐酸滴定。
(二)蒸馏系统
1、可以控制蒸汽量大小。
2、自动加碱至过量,保证在碱性条件下充分蒸馏反应,确保管路中没有氨残留。
3、蒸馏模式:双蒸馏模式可选。
4、蒸馏时间:连续可调。
5、具备冷凝馏出液温度检测功能,冷凝充分,保证回收率,并避免馏出液温度过高造成氨挥发。
一、土壤中碱解氮的检测
在该项检测中,常常选择使用凯氏法(又称凯氏定氮法,凯氏定氮催化剂片,主要指利用催化剂,使用一定质量的浓硫酸对样品进行消化,将有机氮转化为无机铵盐,而后利用碱性条件,将铵盐向氨转化,利用水蒸气蒸馏并使用过量的硼酸液吸收,然后使用标准的盐酸滴定计算样品的氮量)。在操作过程中,可以利用适量的阿拉伯胶用于扩散皿的磨口边缘处,以防止检测过程中出现水解成氨引起外漏的状况。当硼酸在检测过程中变蓝,工作人员应及时使用硼酸至少清洗两次,而后再向扩散皿中添加定量的硼酸液,并在扩散皿上方盖好玻璃片,转开其中一端后,小心加入氢氧化钠,并再次及时盖好玻璃片,确保样品处于封闭环境中。在最后滴定操作时,应使用玻璃棒搅拌溶液,以实现二者充分接触,凯氏定氮催化剂片,确保检测结果的有效性。
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