移液器检定规程（移液器检定规程）

大家好，关于移液器检定规程很多朋友都还不太明白，不过没关系，因为今天小编就来为大家分享关于移液器检定规程的知识点，相信应该可以解决大家的一些困惑和问题，如果碰巧可以解决您的问题，还望关注下本站哦，希望对各位有所帮助！

本文主要内容一览

• 1、溶液的配制实验报告注意事项
• 2、差压流量计隔离液能排吗
• 3、如何用色谱法判断芹菜中是否含有毒死蜱农药
• 4、如何配制标准溶液

移液器检定规程（移液器检定规程）

1溶液的配制实验报告注意事项

标准溶液配制注意事项：

（1）溶液配制中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB6683中三级水规格。所用乙醇是指95%乙醇。

（2）标定溶液和配制基准溶液所用试剂为容量分析基准试剂。配制一般溶液所用试剂纯度不低于分析纯。

（3）溶液配制中使用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管等需按计量检定规程要求定期检定。

（4）配制溶液所称取的试剂质量，应在所规定的质量±10%以内。

（5）标定标准滴定溶液浓度时，单次标定的浓度值与算术平均值之差不应大于算术平均值的0.2%。至少取三次标定结果的算术平均值作为标准滴定溶液的实际浓度。

（6）标准滴定溶液和基准溶液的浓度取四位有效数字。

（7）所配制的标准滴定溶液的浓度值与所规定的浓度值之差不应大于规定浓度值的±5%。

（8）用标定和比较两种方法标定溶液浓度时，如有争议应以标定法为准。

有些标准溶液由于很不稳定，以至难以配制和使用，因此是不能利用的。这样的标准溶液包括硫化氢（H2S）、二氧化氯（ClO2）、溶解氧（DO）和臭氧（O3）。标准溶液只能配制成高浓度溶液，所以必须加入高纯水进行稀释，并且使用不会消耗的玻璃器皿。

标准溶液还可用来校准仪器，比如色度计和分光光度计，以及pH计和pH/ISE计等电化学仪器。不同浓度的标准溶液可以用来绘制校准曲线，从而可以用得到的校准曲线反查测试样品的浓度。

移液器检定规程（移液器检定规程）

流量计隔离液能排吗">2差压流量计隔离液能排吗

不能，

1.以液体为测量介质的差压式流量计

仪表在接通管系前，应先打开节流装置处的两个导压阀和导压管上的两个冲洗阀，用输送导管内的液体清洗导压管，以免管锈或脏物进入仪表。此时，仪表阀上的两个导压阀应该是关闭的。使用时先将节流装置处的两个导压阀缓慢打开，使输送管内的液体流入导压管；待导压管充满被测液体后，打开仪表阀上的平衡阀，并微微打开仪表阀上的正导压阀，这样被测液体会从导压管、仪表阀慢慢地进入仪表测定室内；同时将空气从仪表的排气孔中排出，待液体中不再有气泡出现时，关闭仪表排气阀和仪表平衡阀，然后打开仪表上的负压阀，此时仪表即可投入正常运行。

(1)对装有隔离器的仪表，在注入隔离液时必须特别注意：首先应将节流装置处的两个导压阀关闭，打开仪表阀上的三阀和仪表排气阀，然后同时打开两隔离器的中间螺塞，从一个隔离器中慢慢注入隔离液，直到另一个隔离器溢流为止(当仪表排气阀孔不再有气泡出现时，关闭排气阀)，此时，将两隔离器中间的螺丝拧紧。在打开隔离器上端的导压阀前，应先打开隔离器上端的平衡阀，接着关闭仪表上的平衡阀，然后打开隔离器上端的正压导压阀，待测量介质充满导压管和隔离器时，关闭隔离器上端的平衡阀，再打开隔离器上端的负压导压阀，此时仪表即可投入正常运行。

(2)在测量浸蚀性液体时操作应特别小心，在未关闭仪表阀上的两个导压阀前，绝不能打开仪表上的平衡阀，也绝不能在平衡阀打开时，将两个导压阀打开。如果由于某种原因，浸蚀性液体进入了仪表测定室内，必须将仪表卸下清洗，而且整个导压管路及隔离器必须同时清洗干净后，方可重新充灌。

2.以气体为测量介质的差压式流量计

仪表在接通管系之前，应先打开节流装置处的两导压阀和导压管上的两个吹洗阀，用输送管道内的气体吹洗导压管，以免管锈和污物进入仪表(此时，两仪表阀上的导压阀应是关闭的)。使用时，先将节流装置处的两个导压阀缓慢打开，使输送导管内的气体流入导压管内，再打开仪表阀上的平衡阀，并微微打开仪表阀上的正压阀，这样仪表检定室内就充满了被测气体，其压力为输送导管内的气体静压力。同时，将仪表测定室内的液滴从排液孔排出，然后关闭仪表上的平衡阀，再缓缓打开仪表阀上的负压导压阀，仪表即可投入正常运行。

3.以蒸汽为测量介质的差压式流量计

仪表在接通管系之前，应先打开节流装置处的两个导压阀，用来自输送管道内的冷蒸汽吹洗导压管(此时，仪表上的两个导压阀应是关闭的)。蒸汽进入管系后，在导压管及冷凝器中进行冷凝，然后打开冲洗阀，直至阀门内放出洁净的冷凝水，再将冲洗阀关闭，使用时先关闭节流装置处的两个导压阀，将冷凝器和导压管内的冷凝水从冲洗阀放掉，然后将仪表上的排气阀和仪表阀上的三阀均打开，向一只冷凝器内注入冷凝液，直至另一只冷凝器上有冷凝液流出为止(当排气阀孔不再有气泡时，应先将排气阀关闭)。为了避免仪表零位的变动，必须确保冷凝器与仪表之间的导压管以及仪表的测定室均充满冷凝液，两个冷凝器液面必须相同，接着，同时缓缓打开节流装置处的两个导压阀，再关闭仪表阀上的平衡阀，仪表即可投入正常运行。

二、差压式流量计的维护

1.在安装前，必须经过计量检定，在确认符合各项技术指标要求的情况下，方可严格按照信号管路及差压计的安装要求安装。

2.投入使用时，必须在信号管路各最高处的排气阀中排除空气。

3.定期清洗信号管路和差压式流量计，清除一切杂物。

4.投入使用前，应检查零位。检查零位时，关闭仪表阀上的两个导压阀并打开平衡阀，若发现零位偏移，应查明原因，予以调整。

5.若发现差压式流量计的示值与被测值有明显差异，应全面检查和调修，并重新进行计量检定。

6.应按检定规程的要求，对差压式流量计进行周期检定。

7.差压式流量计在停止运行后再投入使用时，必须按上述步骤进行

3如何用色谱法判断芹菜中是否含有毒死蜱农药

例5．气相色谱质谱法测定蔬菜中毒死蜱含量不确定度评估1．实验目的用气相色谱-质谱法测定蔬菜中毒死蜱的含量。2．方法原理及步骤1） 称量：称取粉碎均一化的样品20g于烧杯中，称准至0.01g。2） 萃取定容：在上述样品中加入50ml乙腈、萃取样品中农药毒死蜱，减压过滤除去残渣，转移萃取溶液至100ml容量瓶内并定容至100ml（V1）。3） 液-液分离：取40ml（V2）定容液，转移至100ml分液漏斗内，添加20g氯化钠，40ml磷酸缓冲液，振荡分层，乙腈相过C18柱，对样品进行净化。4） 浓缩：将过柱液旋转浓缩至0.5ml左右，用2ml乙腈：甲苯=3：1溶液超声溶解。5）精制：将上述溶液过Envicarb/LC-NH2固相萃取柱，用20ml乙腈：甲苯=3:1溶液林洗，进一步净化精制。6）再浓缩：将上述溶液减压浓缩至0.5ml左右，用正己烷:丙酮=1:1定容至2ml（V3）。7）分析：校准曲线取5个浓度点，每个浓度点只进样2次，以响应值峰面积对样品浓度绘制工作曲线，外标法定量。同时作空白实验。测量两份样品，报告平均值。3．计算公式和数学模型样品中毒死蜱含量按下述公式计算：其中——样品中毒死蜱含量，g/g——样品最终定容后溶液的浓度——提取液定容体积，100ml——用于分离的提取液体积，40ml——精制浓缩液定容体积，2ml——样品质量，20g。上述计算公式是从测量原理给出的。显然，没有考虑各种随机因素对不确定度的影响，在此应引入反映各方面随机影响的重复性系数，其数值等于1。评定不确定度的数学模型应写成如下形式：4．绘制校准曲线并检测为制作校准曲线，本次测量配制了5个毒死蜱浓度C不同的标准溶液，每个浓度重复进样2次并记录色谱峰面积。下表显示了所得到的一组浓度-峰面积数值示。

浓度Ci(μg/ml)0.010.050.100.150.20

面积值117358155171522530433387

面积值216828010172832520433273

用最小二乘法进行线性拟合，标准曲线1次方程为：，相关系数r=0.99974。

在本次蔬菜样品中毒死蜱含量的测定中，平行测定了两分经净化的精制浓缩液，所得到的色谱峰面积数值分别为。利用拟合直线计算得到精制浓缩液浓度分别为和，平均值为。蔬菜样品中毒死蜱含量按下式计算：5．各分量标准不确定度的评估5.1 测量重复性的相对标准不确定度为获得可靠性较高的标准偏差，早先曾经平行测量了8份蔬菜样品中毒死蜱含量，所得到的测量数据示于下表：

序号12345678

结果g/g0.0360.0320.0310.0370.0350.0330.0320.039

平均g/g0.0344

利用上述数据按照贝塞尔公式计算的单次测量的标准偏差。单次测量的重复性相对标准偏差：由于该标准偏差具有较大自由度，可靠性较高，在本次检测中利用早先在相同测量中所得的单次测量的预评估的重复性相对标准偏差，计算本次检测结果平均值的重复性相对标准偏差。本次共检测了两份蔬菜样品，两次测量结果平均值的重复性相对标准偏差为：此分量已经合并研究了各种随机因素，例如测量仪器的变动性、体积读数偏差、试样不均匀以及萃取回收率差异等因素的影响。在随后进行的不确定度分量评定时就不需要再考各种随机因素的影响了。5.2 精制浓缩液浓度测定的标准不确定度精制浓缩液浓度测定的不确定度包含三个分量：校准直线本身具有不确定性所引入的不确定度、绘制拟合曲线用标准溶液浓度本身的不确定度和标准溶液未在20℃的环境条件下使用引入的不确定度。5.2.1由校准直线引入的不确定度分量由于拟合直线本身具有不确定性，用拟合直线计算精制浓缩液的浓度所引入的标准不确定度按下式计算：其中 ——试样平行测量次数——拟合直线的数据对总数——试样测量响应值（个）的平均值——绘制拟合直线响应值（n个）的平均值——绘制拟合直线用某标准溶液浓度值——绘制拟合直线用标准溶液浓度输入值（n个）的平均值——从拟合直线上测得的精制浓缩液浓度平均值在本测量中，，精制浓缩液平均浓度。把相关数

据代入公式（3）计算得到由标准曲线引入的标准不确定度：。其相对标准不确定度为：5.2.2 标准溶液浓度的标准不确定度在使用线性最小二乘法拟合曲线程序时，实际上并未考虑标准溶液浓度的不确定度。经计算，在标准溶液的浓度大约等于时，其相对标准不确定度为。这与精制浓缩液浓度平均值的不确定度评定相比，并非可以忽略不计，所以应当作为分量之一加以考虑。5.2.3 温度的变动引起标准溶液浓度的标准不确定度给出的毒死蜱标准溶液的浓度是在20℃的浓度，实验室温度变化介于±5℃之间，不进行温度修正。丙酮的体积膨胀系数为1.44×10-3℃，假设为均匀分布，由温度的变动性引入的毒死蜱的标准溶液浓度的相对标准不确定度为：显然，精制浓缩液浓度的相对标准不确定度应该由上述三项分量合成计算，即：5.3 试样质量的标准不确定度天平校准证书说明校准的允差为±0.010g，假定为均匀分布，包含因子k=，试样质量为20g，其相对标准不确定度为：。5.4 体积测量的标准不确定度5.4.1提取液定容体积的标准不确定度提取液转移至100ml（V1）A级容量瓶内定容，检定规程JJG169-1990说明，100ml A级容量瓶的允许误差为0.10ml。假定为三角形分布，其相对标准不确定度为：5.4.2用于分离的提取液体积的标准不确定度40ml（V2）提取液是用同一支20ml单标线吸管两次吸取的，所以两次体积测量相关。检定规程JJG169-1990说明，20ml A级吸管的允许误差为±0.030ml，假定为三角形分布，40ml的标准不确定度为：由校准引入的相对标准不确定度为：5.4.3精制浓缩液定容体积的标准不确定度2ml刻度试管的允许误差估计为0.025ml，假定为三角形分布，由校准引入的标准不确定度为：。精制浓缩液定容体积的相对标准不确定度为：5．合成标准不确定度试样中毒死蜱含量X的合成标准不确定度基于公式（2）计算如下：

6．扩展不确定度取包含因子，扩展不确定度为：7．报告不确定度用气相色谱-质谱法测定蔬菜中毒死蜱的含量，测量2个样品，取其平均值报告结果，平均值的扩展不确定度。包含因子k=2。

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气相色谱质谱法测定蔬菜中毒死蜱含量不确定度评估

例5．气相色谱质谱法测定蔬菜中毒死蜱含量不确定度评估

1．实验目的

用气相色谱-质谱法测定蔬菜中毒死蜱的含量。

2．方法原理及步骤

1） 称量：称取粉碎均一化的样品20g于烧杯中，称准至0.01g。

2） 萃取定容：在上述样品中加入50ml乙腈、萃取样品中农药毒死蜱，减压过滤除去残渣，转移萃取溶液至100ml容量瓶内并定容至100ml（V1）。

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3） 液-液分离：取40ml（V2）定容液，转移至100ml分液漏斗内，添加20g氯化钠，

40ml磷酸缓冲液，振荡分层，乙腈相过C18柱，对样品进行净化。

4） 浓缩：将过柱液旋转浓缩至0.5ml左右，用2ml乙腈：甲苯=3：1溶液超声溶

解。

5）精制：将上述溶液过Envicarb/LC-NH2固相萃取柱，用20ml乙腈：甲苯=3:1

溶液林洗，进一步净化精制。

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6）再浓缩：将上述溶液减压浓缩至0.5ml左右，用正己烷:丙酮=1:1定容至2ml

（V3）。

7）分析：校准曲线取5个浓度点，每个浓度点只进样2次，以响应值峰面积对样品

浓度绘制工作曲线，外标法定量。同时作空白实验。测量两份样品，报告平

均值。

3．计算公式和数学模型

样品中毒死蜱含量按下述公式计算：

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其中——样品中毒死蜱含量，g/g

——样品最终定容后溶液的浓度

——提取液定容体积，100ml

——用于分离的提取液体积，40ml

——精制浓缩液定容体积，2ml

——样品质量，20g。

上述计算公式是从测量原理给出的。显然，没有考虑各种随机因素对不确定度的影响，在此应引入反映各方面随机影响的重复性系数，其数值等于1。

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4如何配制标准溶液

标准溶液配置的直接配置法和标定法两种。\x0d\x0a （1） 直接配制法 \x0d\x0a在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物溶于水后，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，即可算出其准确浓度。 \x0d\x0a（2） 标定法 \x0d\x0a很多物质不符合基准物生物条件，不能直接配制标准溶液。一般先将这些物质配成近似所需浓度溶液，再用基准物测定其准确浓度。标定的方法有直接标定和间接标定两种，间接标定的系统误差比直接标定要大些。 \x0d\x0a\x0d\x0a标准溶液的配制和标定有两种标准，分别是SH/T0079《石油产品试验用试剂溶液配制方法》和GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》。我们目前采用的是SH/T0079.配制标准溶液应注意一下几点： \x0d\x0a（1） 溶液配制中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB6683中三级水规格。所\x0d\x0a用乙醇是指95%乙醇。 \x0d\x0a（2） 标定溶液和配制基准溶液所用试剂为容量分析基准试剂。配制一般溶液所用试剂纯\x0d\x0a度不低于分析纯。 \x0d\x0a（3） 溶液配制中使用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管等需按计量检定规程\x0d\x0a要求定期检定。 \x0d\x0a（4） 配制溶液所称取的试剂质量，应在所规定的质量±10%以内。 \x0d\x0a（5） 标定标准滴定溶液浓度时，单次标定的浓度值与算术平均值之差不应大于算术平均\x0d\x0a值的0.2%。至少取三次标定结果的算术平均值作为标准滴定溶液的实际浓度。 \x0d\x0a（6） 标准滴定溶液和基准溶液的浓度取四位有效数字。 \x0d\x0a（7） 所配制的标准滴定溶液的浓度值与所规定的浓度值之差不应大于规定浓度值的±\x0d\x0a5%。 \x0d\x0a（8） 用标定和比较两种方法标定溶液浓度时，如有争议应以标定法为准。