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更新时间:2025-11-09
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卡尔费休试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸吡啶(C5H5N·HSO4CH3)而使溶液变成黄色,可用目测法判断终点(即由浅黄色变成橙色)。或用“永停滴定法”来指示卡氏反应的终点,永停滴定法,永停滴定法,其原理为:在反应溶液中插入双铂电极,在两电极之间加上一固定的电压,若溶剂中有水存在时,则溶液中不会有电对存在,溶液不导电;当反应到达终点时,溶液中存在I2和I-电对,在电解过程中,电极反应如下:

永停滴定法(永停滴定法指示终点的方法是)
阳极:2I--2e→I2;阴极:①I2+2e→2I-②2H++2e→H2
因此,溶液的导电性会突然增大,在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大,并且稳定在我们事先设定一个阈值上面,即可判断到了滴定终点,仪器便会自动停止滴定,从而通过消耗卡尔费休试剂的体积计算出样品的含水量。按照上述原理科研人员研制了卡尔·费休氏水分测定仪,近年来在国内市场中较活跃的国产卡尔·费休氏水分测定仪主要有上海禾工等。目测法和永停滴定法两种方法均被《中国药典》(2005年版)收载。但是目测法误差较大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦,故该法不宜使用。卡尔·费休氏水分测定仪操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动显示数据,笔者建议有条件的药品检验部门优先使用卡尔·费休氏水分测定仪测定样品中的水分含量。
20、永停滴定法指示滴定终点的原理是
A.化学计量点附近有电位的突然变化
B、化学计量点稍后,永停滴定法,有允许微量过量的亚硝酸钠,即可与HCl反应产生HNO2,HNO2及其分解产物N0是可逆电对,在电极上发生氧化还原反应,同时有电流通过电路,引起电流计指针突然偏转而不再回复
C.由于pH值变化而引起电位的突然变化
D.芳伯氨基的突然消失所致
E.由于产生HNO2,使与N0组成可逆电对,发生氧化还原反而使电流恒定,电流计指针则停在一点
答案:B
21、溴酸钾法测定异烟肼含量的原理是
A.酰肼基的缩合反应
B.吡啶环的澳取代反应
C.酰肼基的还原性
D.溴酸钾的氧化性
E.酰肼基与溴酸钾的氧化还原反应
答案:E
22、阿司匹及其片剂的含量测定方法分别是
卡尔—费休容量法(永停滴定)
水分范围:
10ug—550mgH2O
测量范围:
0.001%(10ppm)—100%
分辨率:
1ppm
显示方式:
4.3英寸超大LCD液晶显示屏
进液:
1ul
极化电流:
±1000uA
滴定管:
20ml
滴定管精度:
1/20000
滴定线性相关系数:
≥0.999
搅拌速度:
无极变速
误差:
<1%
电极:
双铂金针电极,灵敏反应更快
数据存储:
40条
打印功能:
可选配打印机
打印内容:
ug\ppm\mg/L\样品编号\实验员\日期
漂移值空白值扣除:
实时漂移测定功能,可设置是否扣除
数据接口:
RS232接口,永停滴定法,可连接打印机等外围设备
特殊功能:
自定义终点延迟、滴定延迟;电流实时显示;一键清洗
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