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更新时间:2025-11-09
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肉桂酸熔点(肉桂酸熔点的测定实验报告)
生成肉桂酸。在乙酸钠存在下,乙酐与苯甲醛发生缩合反应,生成肉桂酸。缓慢地溶于水形成乙酸,与乙醇作用形成乙酸乙酯。相对密度1.080g/cm3,熔点-73℃,沸点139℃,折光率1.3904,闪点49℃,燃点400℃。低毒,半数致死量(大鼠,经口)1780mg/Kg。易燃,有腐蚀性,勿接触皮肤或眼睛,以防引起损伤,有催泪性。

肉桂酸熔点(肉桂酸熔点的测定实验报告)
桂皮酸又称肉桂酸,是一种从肉桂皮或安息香分离出来的芳香族脂肪酸,具有抗炎、抗血小板聚集和抗微生物等作用[1]。临床主要用于冠心病、心绞痛等心脑血管疾病的治疗。此外,国内外的一系列研究表明,桂皮酸还具有广泛的抗肿瘤活性,能够抑制肿瘤细胞的生长繁殖,并诱导其分化的作用[2]。L-精氨酸(L-Arg)是人体内必须的一种碱性氨基酸,是内源性NO合成的前体物质[3],能够扩张血管,对心血管系统疾病具有广泛的治疗作用,临床主要应用于冠心病、心衰、高血压、肺缺血再灌注损伤及防治肺动脉高压等疾病的治疗[4-5]。此外,有研究表明,较高浓度的精氨酸能够抑制肿瘤生长和繁殖[6],对免疫原性或肿瘤相关抗原阳性肿瘤具有抑制作用[7]。桂皮酸具有酸性,对胃肠道有刺激作用,且不溶于水,本实验利用桂皮酸与和精氨酸合成了未见文献报道的目标化合物——桂皮酸精氨酸盐,成盐后可解决其在水中的溶解度问题,同时期望得到抗肿瘤作用更好,毒副作用更小的化合物。
1、环境的影响:
测定熔点时尽量关着化验室的窗,以免有风影响熔点测定器的温度控制。
2、样品的干湿程度的影响:
取样时要用取样勺多取几个袋子的料,取完后尽量用取样勺搅拌一下,这样试样会分布的比较均匀,取样要取干燥好的,如果样品湿做出来的熔点偏低。
3、研磨的粗细程度的影响:
研磨之前首先要检查一下玛瑙研磨钵是否干净,如果有料要用毛刷刷干净。研磨时要朝着一个方向多研磨几下,样品研磨的要细,如果研磨的比较粗,熔点也偏低。
4、投掷的紧缩程度的影响:
试样投掷十余次后,不要急着封口,要观察一下试样是否紧缩,如果有空隙,就再投掷几下,直至毛细管中试样很实且上层表面没有毛边很平整。如果试样中有缝隙会造成熔程过长,熔点不准。
5、熔封的是否严实的影响:
熔封时要用酒精灯最上端的火焰快速熔封,熔封完后检查一下封的是否严实,以不漏气为原则。
6、毛细管的影响:
毛细管本身要保持干净、干燥,如果含有灰尘做熔点时会有偏差。日常工作中,熔点做完后要把毛细管放入干燥器皿中。
7温度的控制:
升温的速度要按规定的要求进行,不能过快或过慢。速度过快,熔点偏高;速度过慢,熔点偏低。
苯甲酸和肉桂酸吸光度不同的原因是碳碳双键。苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶,化学式C6H5COOH。熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659(15/4℃)。在100℃时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。肉桂酸,又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸。是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸。植物中由苯丙氨酸脱氨降解产生的苯丙烯酸。
肉桂酸,化学名称3-苯基-2-丙烯酸,是一种重要的精细化工中间体,广泛应用于医药、香料、塑料和感光材料等产品的生产中,也是新型甜味剂阿斯巴坦的前手性化合物的中间体。
肉桂酸有顺式和反式两种异构体,普通是反式。肉桂酸是无色针状单斜晶体,不溶于冷水,溶于热水、乙醇、乙醚、丙酮和冰醋酸。肉桂酸受热时脱羧基而成苯乙烯,氧化时生成苯甲酸。肉桂酸存在于妥卢香脂、苏合香脂等中。肉桂酸主要用于制酯类,供配制紫丁香型等花香香精和医药等用。
报道一、
在1000mL四口烧瓶中,插入搅拌器,温度计,滴液漏斗和一个与氧气瓶相连的橡胶管。加入片碱20g,水600mL,银/铜催化剂6g,搅拌升温,通入氧气,流速4L/min,控制温度45-50℃。10分钟后开始滴加桂醛60g,流速0.5g/min,滴加完毕后继续通氧气15分钟。滤去滤渣,得到淡黄色溶液,滤渣用水冲洗。将洗液合并滤液,升温至70-80℃,加入盐酸,调节pH至2后,冷却到室温,抽滤,干燥既得到64.5g肉桂酸白色晶体,其熔点为132-133℃,收率为95.8%。
肉桂酸存在有顺式和反式两种异构体。反式异构体可用作食品香料,除从天然原料(苏合香)提取之外,还可按下法制备;1.从苯甲醛、无水醋酸钠和醋酸酐在吡啶存在下起柏琴反应。2.从苯甲醛和醋酸乙酯起克苯生缩合反应。3.从苯甲醛和乙酰氯反应。4.从苄叉丙酮以次氯酸钠氧化。制作方法(1)的如下:将32.5千克无水碳酸钾,25千克乙酸加入反应锅,慢慢加热至120℃,待二氧化碳气体减少时,滴加100千克苯甲醛和100千克醋酐。在搅拌下,加热至150~160℃,控制分馏柱塔顶温度在120℃左右,待乙酸蒸出约45千克时,再滴加醋酐75千克,当不再有乙酸蒸出时,将反应温度提高至180℃。蒸出过量的醋酐,约3h结束。加10%氢氧化钠中和至pH=9。通入蒸汽除去少量的苯甲醛放置过夜。用10%盐酸酸化,此时即有白色沉淀析出,至pH=5,用离心机甩滤、洗涤,然后将桂酸置100~110℃烘房内鼓风干燥,得肉桂酸成品。
提勒管的好处是它的三角构形可以让其中的水进行较好的热循环从而保证受热均匀而充分。因为温度计的不同部位受热不均都是有误差的,当然也应让萘受热均匀,移开点酒精灯就可以降低升温速度
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