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更新时间：2025-11-09
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本篇文章给大家谈谈凯氏定氮蒸馏装置，以及凯氏定氮仪装置图对应的知识点，文章可能有点长，但是希望大家可以阅读完，增长自己的知识，最重要的是希望对各位有所帮助，可以解决了您的问题，不要忘了收藏本站喔。
凯氏定氮蒸馏装置（凯氏定氮仪装置图）
凯氏定氮蒸馏装置用于饲料中粗蛋白质的分析测定。
凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
凯氏定氮仪仪器用凯氏方法检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量、酚、挥发性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。
具有相当好的性价比，仅仅滴定过程需要人工操作一下，非常适合实验室及检验机构常规检测。广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。
原理
将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中，经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断，因为这时混合物会变得无色且透明（开始时很暗）。
在得到的溶液中加入少量氢氧化钠，然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量（由样本的含氮量直接决定）会由反滴定法确定：冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。
氨会和酸反应，而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠滴定。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。
凯氏定氮蒸馏装置（凯氏定氮仪装置图）
凯氏定氮蒸馏装置用于饲料的有机氮含量测定。凯氏定氮法主要用来测定样品中有机氮含量，原理是样品在催化剂作用下，用浓硫酸进行消化，使其中的蛋白质和其它有机氮转化为NH4+，并与硫酸生成(NH4)2SO4。
自动定氮仪测氮样品值为0原因如下。1、消解过程中，消解温度过低或时间不足，样品未完全消解，消化样品时有挂壁现象产生。2、盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长，造成溶度不准。3、凯氏定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损，产生的氨气泄漏。
氮蒸馏装置测一个需要十立方的氮气，因为这个装置需要大量的氮气来进行检测，氮气少的话是得到的检测结果不准，因此需要十立方的氮气。
方法是：1、使用前检查蒸馏装置及循环水道是否畅通，连接是否牢固，防止漏水漏气；2、接通电源，加热蒸汽发生器(瓶内水要保持橙红色，蒸汽发生器蒸汽明显时，再通循环水，冷却冷凝管；3、将装有吸收液和指示剂的三角瓶置于冷凝管末端，并使尖端浸入吸收液。凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。
1、消化:精密称取大豆样品1.0g左右，放入干燥的250ml消化管中，加入0.4gCuSO47gK2SO410mlH2SO4先200C炭化，待泡沫停止后提高温度到450C，加热至液体沸腾，待瓶内液体呈蓝绿色透明后，再继续加热0.5h。
冷却后加入20ml水，移入100ml容量瓶中，用少量水洗涤消化管2~3次，洗液合并于容量瓶中定容。
2、蒸馏:连接凯氏定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至2/3处，加甲基红指示剂数滴及数ml硫酸，保持水呈酸性。加入数粒玻璃珠以防暴沸，调节火力加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、向吸收瓶内加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示剂2滴，并使冷凝管下端插入液面以下，吸取10ml样品消化稀释液由进样口进入反应室，并以10ml水洗涤进样口使其流入反应室内，将400g/LNaOH溶液10ml倒入进样口，立即夹紧螺旋夹，并加入少量蒸馏水，密封进样口。
当蒸汽通入反应室时，准确计时，反应产生的氨气通过冷凝管进入吸收瓶，蒸馏5min，移动吸收瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏Imin，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下吸收瓶。
停止加热，使反应室内的液体进入汽水分离器，打开进样口的螺旋夹，将汽水分离器的液体放出。再向反应室内加入蒸馏水，夹紧螺旋夹，再次进行加热至水蒸汽放出，停止加热，使反应室内的水进入汽水分离器，进行洗涤。
4、滴定:用0.025mol/L硫酸标准溶液滴定吸收液至灰色。
5、计算:X=2cVX14X5.71/m
X为样品中蛋白质的含量，%；c为硫酸标准溶液的浓度，molL；V为样品消化液消耗硫酸标准溶液的体积，ml；m为样品的质量，g。
注意事项
(1)样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。
(2)样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上。万-沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低。
(3)消化时如不容易呈透明溶液，可将定氮瓶放冷后，慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml，促使氧化。
(4)在整个消化过程中，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。
(5)如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量。
(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。
(8)氨是否完全蒸馏出来，可用PH试纸试馏出液是否为碱性。
扩展资料：
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，最后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程称为有机物的消化。
为了加速和完全有机物质的分解，缩短消化时间，在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂，加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解，除硫酸钾外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点，但效果不如硫酸钾。
硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多，除硫酸铜外，还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等，但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素，应用最广泛的是硫酸铜。
参考资料：百度百科-凯氏定氮法
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